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小麥粉質控樣石墨爐法測鉛

點擊次數:337 發布時間:2022-05-07

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是一種在自然界廣泛分布的環境重金屬污染物,土壤、空氣和水源中都不同程度地含有一定量的鉛,這些鉛會通過空氣、水源和土壤進入我們的食物中。
世界各地經濟發展所付出的代價之一就是環境的污染,鉛污染當然也不是“中國特色"。食物中的鉛主要是鉛由環境污染帶入食品原料,從而通過膳食攝入體內。所以,食物中鉛超標,多是由于生產企業對原料把關不嚴格,使用了鉛含量超標的原料,當然也不排除從生產設備遷移入食品的可能。
鉛是對人體沒有任何生理功能,反而具有神經毒素的重金屬元素。鉛一般很難排出體外。鉛在人體的含量如果超標,就會對人體帶來很多危害??梢砸饍和l育遲緩、智力減退等,兒童年齡越小,神經受損越嚴重,還會影響兒童的生長發育,甚至出現感覺障礙等。成年人鉛中毒會出現腹痛、腹瀉、頭痛、失眠、嗜睡、譫妄、昏迷、黑便、疲勞、貧血、水腫、腎衰竭、關節疼痛等癥狀。所以我國對食品中鉛的殘留量是有嚴格規定的。



本次使用含有鉛(Pb)成分的小麥粉質控樣品,用實際數據證明我公司CAAM-2001E型火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機的可靠性,參考標準GB 5009.12-2017。

 

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試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。


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浩天暉CAAM-2001E型火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平(感量0.1mg)、可調式電熱爐、可調式電熱板、微波消解系統(配聚四氟乙烯消解內罐)。

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。


 

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除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T6682規定的二級水。


試劑:硝酸(HNO3)、鹽酸(HCL)、經國家認證并授予標準物質證書的鉛標準儲備液(1000μg/mL)。
標準溶液配制:鉛標準中間液(1.00μg/mL):準確吸取鉛標準儲備液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。
鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。


注:可根據儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質量濃度。

 

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微波消解


 稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

 注:在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。


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(表1)

 

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儀器條件設置:

 

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條件設置完成后,開機預熱30分鐘為佳。


標準曲線的制作:

按質量濃度由低到高的順序分別將20μL鉛標準系列溶液注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。

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標準溶液測量結果

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檢出限:29.64pg


 

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試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將試樣溶液注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。本次檢測的是含鉛的小麥粉質控樣品,為了使數據更加準確,同一樣品我們稱取4次,稱取量如下圖:

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小麥粉質控樣品編號:CFAPA-QC1352B-1(大連中食國實檢測技術有限公司)

樣品測定結果:

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依據質控樣品說明書中給出的測試結果評價方法:

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4次測定值均≤2。


 

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CAAM-2001系列多功能原子吸收光譜儀是由國內多名行業專家和清華大學著名教授共同研制的,以火焰原子吸收分析法為主、兼有流動注射氫化物原子吸收法、石墨爐原子吸收法等多種功能,是一款功能較多、性價比較高的一款理化分析儀器。研制本儀器的吳廷照教授和陳連元教授都是我國多年從事原子吸收行業的專家,有著多種型號儀器研制的經驗,他們將多年經驗集為一身,將原子吸收光譜儀的元素測試靈敏度提高到一個新的水平,即:1μg/ml/Cu 吸光度≥0.3(靈敏度<0.015μg/ml/1%A)。

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原子吸收光譜分析技術廣泛應用在:食飲乳品、生物制藥、冶金地質、衛生防疫、石油化工、水質監測、環保監測、農林畜牧、建材材料、電子電料等各行業的分析化驗。


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北京浩天暉儀器有限公司(以下簡稱浩天暉儀器),成立于1988年,專注光譜儀器分析30余年,是由我國原子吸收分析行業著名專家,我國早期實驗室型原子吸收分光光度計的主要研制者吳廷照教授創辦的,是一家擁有自主知識產權的技術型企業。主營業務覆蓋了原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、紫外可見分光光度計、流動注射氫化物發生器、金屬套玻璃高效霧化器等產品的研發、制造、營銷、售后服務。
客戶領域涉及到疾控、質檢、商檢、農檢、環境檢測、地質冶金、工礦企業、科研院所和大專院校等行業系統。隨著浩天暉儀器的技術持續創新,質量不斷提高,近年來產品不斷遠銷海外,出口到南美洲、非洲、東南亞一些國家和地區,并在南非、印尼等國家的為客戶建立了完整體系的實驗室,解決了客戶在礦物質方面的檢測困難。
我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求"的核心理念,堅持不懈的努力,使國產儀器的檢測技術不斷走向新的高度,盡快縮短與國外檢測儀器的差距,向前推動國產分析儀器的發展,服務于更多的客戶。


 


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